Analisis Kuantitatif adalah...??

Share |

Bila kita telah mengenal bagaimana kita memisahkan senyawa dari sebuah campuran, maka kita juga akan bertanya berapa banyak senyawa yang ada dalam campuran tersebut. Sehingga kita harus mengenal bagaimana cara menetapkan berat atau volume dari sebuah senyawa yang ingin kita ketahui. Cara ini dikenal dengan istiliah analisis kuantitatif. Dalam melakukan analisis kuantitatif terhadap empat tahapan yang harus dikerjakan secara hati-hati. Lihat Gambar 15.8.

Gambar 15.8. Skema tahapan dalam melakukan analisis kuantitatif

READ MORE - Analisis Kuantitatif adalah...??

Analisis Volumetri adalah...???

Share |

Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Sehingga dalam teknik alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetric (Gambar 15.14).

GAmbar 15.14. Alat dan cara melakukan titrasi
Penetapan sampel dengan analisa volumetri didasari pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia, seperti dibawah ini cara ini sering disebut juga dengan titrasi.
Untuk proses titrasi zat analit (A) dengan pereaksi (S) atau larutan standar, mengikuti reaksi :
a A + b S → hasil
dimana a adalah molekul analit (A) yang bereaksi dengan b molekul pereaksi (S) atau larutan standar.
Pereaksi (S), disebut juga dengan titran. Posisi titran atau larutan standar ada didalam buret, yang selanjutnya kita tambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan analit (A) yang ada dalam Erlenmeyer, dengan cara membuka kran yang ada dalam buret.
Dalam larutan analit (A) kita menambahkan zat indikator yang berfungsi untuk menunjukkan bahwa telah terjadi reaksi sempurna dari analit dengan pereaksi dengan adanya perubahan warna dari indikator.
Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan asam basa konyugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam titrasi. Indikator yang sering dipergunakan dalam titrasi disajikan dalam Tabel 15.2.

Tabel 15.2. Indikator dan perubahan warnanya pada pH tertentu
Pada saat perubahan warna, maka telah terjadi reaksi sempurna antara analit dengan pereaksi dan pada kondisi ini terjadi kesetaraan jumlah molekul zat yang bereaksi sesua dengan persamaan reaksinya. Dari percobaan seperti ini kita dapat informasi awal, yaitu konsentrasi dan volume dari pereaksi atau larutan standar.
Perhitungan atau penetapan analit didasari pada keadaan ekivalen dimana ada kesetaraan zat antara analit dengan pereaksi, sesuai dengan koofisien reaksinya. Kesetaraan tersebut dapat disederhanakan kedalam persamaan :

dimana,
N(s) : Normalitas dari larutan standart (titran)
Volume(s): Volume larutan standar (titran) yang dipergunakan dan terbaca dari buret.
N(A) : Normalitas dari analit (yang dicari)
Volume(A) : Volume analit, diketahui karena kita persiapkan
Normalitas didefinisikan banyaknya zat dalam gram ekivalen dalam satu liter larutan. Secara sederhana gram ekivalen adalah jumlah gram zat untuk mendapat satu muatan, lihat kembali bahasan pada Bab 8, jika kita substitusikan dengan persamaan diatas kita dapat menetapkan berat zat berdasarkan kesetaraan mol zat dalam keadaan ekivalen seperti pada Bagan 15.15.

Bagan 15.15. Penetapan berat zat pada titik ekivalen
Dalam reaksi redoks, kita dapat memodifikasi definisi dari berat ekivalen, yaitu berat dalam gram (dari) suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
C2O4^2- → 2CO₂ + 2e ( BE = Mr/2)
Cr₂O₇^2-+ H+ + 6e → 2Cr₃+ + 7 H₂O (BE = Mr/6).
Jika Mr Na2C2O4 : 134, maka BE = 67 gram/ekivalen
Jika Mr K2Cr2O7 : 294, maka BE = 49 gram/ekivalen
Analisis volumetri ini sering diistilah dengan titrimetri dengan satu dasar yaitu penetapan sebuah sampel merujuk pada jumlah volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Istilah ini untuk menghindari kerancuan, mengingat pengukuran volume tidak hanya terjadi pada reaksi dalam bentuk larutan, namun juga untuk reaksi-reaksi yang menghasilkan dimana titrasi tidak dilakukan.
Titrimetri dapat diklasifikasikan ke dalam empat jenis yang didasari pada jenis reaksinya.

READ MORE - Analisis Volumetri adalah...???

titrasi asam basa adalah....???

Share |

Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :

Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri.
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indikator lihat Gambar 15.16.

Gambar 15.16. Titrasi alkalimetri dengan larutan standar basa NaOH
Analit bersifat asam pH mula-mula rendah, penambahan basa menyebabkan pH naik secara perlahan dan bertambah cepat ketika akan mencapai titik ekuivalen (pH=7). Penambahan selanjutnya menyebakan larutan kelebihan basa sehingga pH terus meningkat. Dari Gambar 15.16, juga diperoleh informasi indikator yang tepat untuk digunakan dalam titrasi ini dengan kisaran pH pH 7 – 10 (Tabel 15.2).

Tabel 15.2. Indikator dan perubahan warnanya pada pH tertentu
Pamanfaatan teknik ini cukup luas, untuk alkalimetri telah dipergunakan untuk menentukan kadar asam sitrat. Titrasi dilakukan dengan melarutkan sampel sekitar 300 mg kedalam 100 ml air. Titrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0.1 N dengan menggunakan indikator phenolftalein. Titik akhir titrasi diketahui dari larutan tidak berwarna berubah menjadi merah muda. Selain itu alkalimetri juga dipergunakan untuk menganalisis asam salisilat, proses titrasi dilakukan dengan cara melarutkan 250 mg sampel kedalam 15 ml etanol 95% dan tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indikator phenolftalein, hingga larutan berubah menjadi merah muda.
Teknik asidimetri juga telah dimanfaatkan secara meluas misalnya dalam pengujian boraks yang seringa dipergunakan oleh para penjual bakso. Proses analisis dilakukan dengan melaruitkan sampel seberat 500 mg kedalam 50 mL air dan ditambahkan beberapa tetes indikator metal orange, selanjutnya dititrasi dengan HCl 0.1 N.

READ MORE - titrasi asam basa adalah....???

Kristalisasi adalah....??

Share |

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
Pemisahan denga pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut.
Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula.
Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen.

READ MORE - Kristalisasi adalah....??

Kimia Analitik Adalah...?

Share |

Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia.
Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel.
Penggunaan Kimia Analitik
Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu lainnya.Penggunaan kimia analitik di berbagai bidangdiantaranya :

1. Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik.
   Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam, kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahan-bahan tersebut.
2. Uji kualitas.
   Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan denganspesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut pengawasan mutu atau quality controll.
3. Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi.
   Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadaruranium dalam suatu bijih tambang.
4. Bidang kedokteran.
   Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanyagangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula.
5. Penelitian.
   Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada penelitian korosilogam, maka ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke dalam lingkungan air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah

READ MORE - Kimia Analitik Adalah...?

Metode dalam analisis kimia

Share |

Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti.

1. Perencanaan analisis.
   Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhati-kan dua hal berikut ini ;- Informasi analisis apa yang diperlukan :
   Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis.
   - Metode analisis yang harus digunakan :
   Untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.
2. Pengambilan sampel (sampling).
   Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen.
3. Persiapan sampel untuk analisis.
   Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan sampel.Pengeringan sampel.
   Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan menggunakan oven dengan suhu 100 – 110^oC sampai mencapai berat konstan.
   Penimbangan atau pengukuran volume sampel.
   Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuntitatif berat atau volume sampel.
   Pelarutan sampel.
   Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapatmelarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asamencer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan.
4. Pemisahan senyawa pengganggu.
   Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu.
   Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis. Metode yang paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan. Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi.
5. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
   Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa. Beberapa metode analisis disajikan pada sub bab 1.4.
6. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
   Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran.
   Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.

Metode Dalam Analisis Kimia
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;

• Gravimetri.
• Titrasi (volumetri) :
  meliputi titrasiAsam basa, Pengendapan, Pembentukan komplek, Oksidasi reduksi.
• Ekstraksi
• Kromatogarfi
• Elektro analisiskimia :
  meliputiPolarografi, Potensiometri, Konduktometri.
• Spektrofotometri :
  meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar Infra merah (IR), serapan atom.

READ MORE - Metode dalam analisis kimia

Ketelitian dan Ketepatan

Share |

Dalam melakukan analisis kimia, untuk memperoleh hasil analisis yang baik, maka perlu memperhatikan hal-hal berikut :

• Seorang analis kimia harus mencatat dengan teliti dan menghitung dengan benar setiap hasil analisis dalam log book.
• Analisis biasanya dilakukan beberapa kali ulangan maka analis harus menentukan angka atau hasil terbaik untuk dilaporkan. Harga terbaik diperoleh dari rata-rata beberapa kali pengukuran.
• Analis harus mengevaluasi hasil yang diperoleh dan menentukan batas kesalahan untuk disajikan pada hasil akhir.

Ketepatan Dan Ketelitian
Pengertian yang jelas mengenai ketelitian (presisi) dan ketepatan (akurasi) dapat digunakan untuk mengevaluasi suatu hasil analisis.
Ketelitian (presisi) adalah kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara berulang. Tinggi rendahnya tingkat ketelitian hasil suatu pengukuran dapat dilihat dari harga deviasi hasil pengukuran.
Sedangkan ketepatan (akurasi) adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil pengukuran dengan angka atau data yang sebenarnya (true value / correct result).
Untuk memperjelas perbedaan antara ketepatan dan ketelitian diberikan contoh hasil pengukuran pada Tabel 2.1 dan Gambar 2.1. Data tersebut merupakan hasil analisis dari percobaan yang sama tetapi dilakukan oleh empat orang yang berbeda, dimana masing-masing dengan lima kali ulangan. Sedangkan angka yang sebenarnya (seharusnya) adalah 10,00.
Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperolehA mempunyai ketelitian yang tinggi karena standar deviasinya kecil (0,02), sedangkan ketepatannya rendah karena rata-ratanya 10,10 (jauh terhadap 10,00). Hasil pengukuran yang diperoleh B mempunyai ketelitian yang rendah karena deviasinya besar yaitu 0,17, sedangkan ketepatannya tinggi karena hasil rata-ratanya 10,01 (dekat terhadap 10,00). Hasil analisis yang diperoleh:
Tabel 2.1. Hasil pengukuran oleh empat analis

Gambar 2.1. Ploting data pada tabel 2.1.

C mempunyai ketelitian yang rendah karena deviasinya besar yaitu 0,21, sedangkan ketepatannya juga rendah karena harga rata-rata hasil pengukuran 9,90 (jauh terhadap 10,00). Dan hasil pengukuran oleh D mempunyai ketelitian yang tinggi dan ketepatan yang tinggi pula, hal ini karena deviasinya cukup kecil yaitu 0,03 dan harga rata-rata hasil pengukuran sebesar 10,01 (dekat terhadap 10,00).
Untuk menghitung harga rata-rata dan deviasi digunakan persamaan seperti pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2. Perhitungan rata-rata dan deviasi

READ MORE - Ketelitian dan Ketepatan